高性能氣相色譜儀用氫作載氣時(shí)，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉?，有利于提高分辨率。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是，在氣液色譜中，流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí)，將使相似化合物早餾出峰互相重疊，晚餾出峰寬度增加。若改為單階高效液相色譜該方法是吸收了普通液相層析和氣相色譜的優(yōu)點(diǎn)，經(jīng)過適當(dāng)改進(jìn)發(fā)展起來的。它既有普通液相層析的功能（可在常溫下分離制備水溶性的物質(zhì)），又有氣相色譜的特點(diǎn)（即高壓，高速，高分辨率和高靈敏度）；它不僅適應(yīng)于很多不易揮發(fā)，難熱分解物質(zhì)的定性和定量分析，而且也適用于上述物質(zhì)的制備和分離。
高性能氣相色譜儀
檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動(dòng)，也就無法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1～1毫升，液體樣品為0.1～2毫升。進(jìn)樣體積過大，會(huì)使峰形扁平甚至重疊，有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰，不利于測(cè)量面積。此外，火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度，原則上要求越快越好，這樣可提高分離效果，降低進(jìn)樣誤差。
樣品中含有兩種待分離陰離子，基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大，而體積較小的B作用力小。在樣品進(jìn)入色譜柱后，陰離子A、B與流動(dòng)相陰離子一同前進(jìn)，三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽離子相吸的位置；樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動(dòng)較慢，而B移動(dòng)較快，從而實(shí)現(xiàn)了分離。因?yàn)榱鲃?dòng)相陰離子的數(shù)量有優(yōu)勢(shì)，所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱，對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱，對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測(cè)，就可以知道樣品組分的種類與含量。
